Определение массовой доли нитрита натрия в колбасных изделиях

Определение массовой доли нитрита натрия (ГОСТ 8558.1 «Продукты мясные. Методы определения нитрита»): одним из важных показателей качества колбасных изделий является интенсивность и устойчивость окраски изделий.

Однако нитрит относится к токсичным веществам, поэтому содержание остаточного нитрита в готовых изделиях регламентируется НД.

Метод, основанный на реакции Грисса, заключается в измерении интенсивности окраски диазосоединения, образующегося в результате взаимодействия азотистой кислоты с α-нафтиламином и сульфаниловой кислотой в присутствии уксусной кислоты:

Подготовка к испытанию. Растворы для проведения цветной реакции:

Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см 3 12 %-ного раствора уксусной кислоты.

Раствор 2. 0,2 г α-нафтиламина кипятят с 20 см3 воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в тёмной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объёмы растворов 1 и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

Проведение испытания. 20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35 – 40 см3 дистиллированной воды, нагретой до (55±2) °С, и настаивают, периодически перемешивая, в течение 10 минут. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см3. Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где ещё промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.

20 см3 вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия и 40 см 3 раствора сернокислого цинка для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 см 3 раствора аммиака, 2 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 дистиллированной воды и для усиления окраски 5 см3 образцового раствора азотистокислого натрия, содержащего 1 мкг в 1 см3. Затем в колбу приливают 15 см 3 реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см по отношению раствора сравнения.

Массовую долю нитрита (Х) в процентах вычисляют по формуле:

После определения каждого из показателей полученные результаты следует сравнить с нормируемыми либо справочными и сделать заключение о соответствии исследуемого образца колбасы НД и маркировке. Результаты оценки необходимо оформить в виде таблицы 1.

По результатам идентификационной экспертизы следует оформить заключение идентификации, товарной экспертизы – заключение эксперта.