Определение массовой доли хлеба в полуфабрикате

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующего сахара и определении количества невосстановившейся меди йодометрическим способом.

При гидролизе крахмала образуются редуцирующие сахара, основную массу которых составляет глюкоза:

Образовавшиеся при гидролизе крахмала сахара, благодаря наличию альдегидных групп, окисляются в щелочной среде двухвалентной медью, образующейся при получении жидкости Фелинга.

При смешивании этих двух растворов вначале образуется гидрат окиси меди:

Затем гидрат окиси меди реагирует с виннокислым калием-натрием, образуя растворимое в воде комплексное соединение.

Содержание общего и остаточного количества окисной меди определяется йодометрически, то есть по количеству йода, выделившегося из йодистого калия окисью меди в кислой среде:

Выделившийся йод определяют титрованием 0,1 моль/дм 3 раствором серно-ватистокислого натрия:

Метод применяется при разногласиях по массовой доле хлеба.

Получение раствора гидролизата (раствора редуцирующего сахара): от приготовленной пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, смывая в неё частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см3.

В колбу с навеской добавляют 30 – 35 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струёй холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроокиси натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см 3 раствора железистосинеродистого калия и 3 см3 раствора сернокислого цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

Проведение испытания. 25 см3 раствора гидролизата, а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды, вносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см3, куда предварительно внесено пипеткой 30 см3 жидкости Фелинга (смесь растворов Фелинг-1 и Фелинг-2 в соотношении по объёму 1 : 1), перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая от начала появления пузырьков).

25 см3 отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 – 250 см3. Туда же добавляют сначала 10 см3 30 %-ного раствора йодистого калия и затем 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты и тотчас же титруют желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор 0,1 моль/дм 3 раствором серноватисто-кислого натрия до слабо жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Точно так же титруют контрольный раствор.

Массовую долю хлеба (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.

Пример расчёта. Израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия (с поправкой К = 0,995): на титрование 25 см3 контрольного раствора – 9,15 см3; на титрование 25 см3 испытуемого раствора – 5,65 см3; разность объёмов – 3,5 см3.

Умножая 3,5 на 4 и на поправку К = 0,995, получают 13,93 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия. Количество глюкозы, соответствующее 13,93 см3 0,1 моль /дм3 раствора серноватисто-кислого натрия, находят по таблице 1. Оно равно 45,59 мг.

Таблица 1 – Массовая доля глюкозы в полуфабрикатах, соответствующая количеству см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия

Переводя миллиграммы глюкозы в граммы и умножив на 375, получают массовую долю хлеба в процентах: 0,04559·375 = 17,09 %.